蒸餾知識點歸納
蒸餾:將沸點相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點低的物質先沸騰(汽化),再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾。
蒸餾操作適用于:沸點相差較大(般大于30℃但不,也可以比30℃低些,沸點差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等。
(1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻后補加再繼續(xù)實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常采用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便于同時安裝毛細管和溫度計,并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有定揮發(fā)性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低于100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
?、偎魵獍l(fā)生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發(fā)生器中加進沸石。
?、诨旌衔锏捏w積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
?、壅麴s前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞并通冷凝水。
?、茉谡麴s過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發(fā)現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除后再行蒸餾。
?、萑绨l(fā)現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
?、奕绻S水蒸汽揮發(fā)餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
?、弋旔s出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。
ZM-ZLY系列智能體化蒸餾儀是根據實驗室蒸餾預處理操作規(guī)程,集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制、冷卻水循環(huán)于體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點控制等功能。使用方便,節(jié)能環(huán)保。經過計量認證實驗室蒸餾回收率比對驗證,結果準確可靠,回收率達95%以上。該儀器可廣泛適用于環(huán)保、疾控、水產、供排水、高校、科研院所、廠礦企業(yè)等各類化學實驗室需要蒸餾處理的場所,如揮發(fā)酚、氰話物、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理。
符合GB5009.34-2016相關標準
適用范圍:食品中二氧化硫殘留量、酒精度的蒸餾前處理項目
1.水質 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )
2.水質 氰H物的測定 容量法和分光光度法(HJ 484—2009 )
3.水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )
4.土壤 氰H物和總氰話物的測定 分光光度法(HJ 745-2015)