在中藥材及食品加工過程中,常采用硫磺熏蒸和使用食品添加劑亞硫酸鹽進(jìn)行漂白、殺蟲和防霉、防腐處理,但其中的主要作用成分為二氧化硫——一種強(qiáng)還原劑,它會(huì)降低中藥材的活性成分含量和破壞食品本身的營(yíng)養(yǎng)成分。此外,食用二氧化硫殘留過量的食品會(huì)導(dǎo)致食用者產(chǎn)生咽喉疼痛、、嘔吐等胃腸道反應(yīng),并對(duì)肝臟也有一定的損害[1]。隨著分析方法的不斷發(fā)展和檢測(cè)手段的日趨完善,測(cè)定二氧化硫殘留量的方法也日益增多,包括滴定法、光譜法和色譜法等幾類。本文介紹了測(cè)定二氧化硫殘留量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)方法,對(duì)比分析了各檢測(cè)方法的原理、操作步驟并對(duì)測(cè)定二氧化硫殘留量方法的發(fā)展前景進(jìn)行展望。
1 滴定法
滴定法又稱容量法,是將已知確定濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴加到被測(cè)溶液中,或?qū)⒈粶y(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)滴定液中,直到所加標(biāo)準(zhǔn)滴定液與被測(cè)物按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)*為止,然后根據(jù)指示劑的顏色變化判斷滴定終點(diǎn),還可以根據(jù)自身顏色變化指示終點(diǎn)。,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度和消耗體積計(jì)算出被測(cè)物的含量。
1.1 蒸餾-間接碘量法
1.1.1 全玻璃蒸餾測(cè)定法
《食品中二氧化硫的測(cè)定》(GB 5009.34-2016)[2]采用蒸餾測(cè)定法,通過密閉的容器對(duì)樣品進(jìn)行酸化,然后蒸餾,讓樣品充分釋放出二氧化硫,再由乙酸鉛溶液進(jìn)行吸收,用濃鹽酸對(duì)其進(jìn)行酸化,加入過量碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。使用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定可使溶液中的碘析出,最終利用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量對(duì)二氧化硫的含量進(jìn)行計(jì)算。此蒸餾方法操作簡(jiǎn)單、便于普及,但樣品蒸餾耗時(shí)過長(zhǎng),手動(dòng)滴定誤差大,終點(diǎn)不易判斷。
1.1.2 一體化全自動(dòng)蒸餾儀測(cè)定法
該方法的原理和全玻璃蒸餾法一致,但全自動(dòng)蒸餾儀一次可以同時(shí)蒸餾大批樣品,彌補(bǔ)了普通蒸餾一次僅能蒸餾一個(gè)樣品的缺陷,并且加熱均勻,減少了平行樣之間的誤差。但是,該方法每次耗時(shí)40~60min才能完成蒸餾,且下次蒸餾需要更換繁瑣的玻璃蒸餾裝置。
技術(shù)參數(shù):
QYSO2-3二氧化硫測(cè)定儀主要特點(diǎn):選用密封紅外陶瓷加熱套,集熱性好,加熱效率高,并可防止液體灑漏引起的設(shè)備損壞問題。全觸屏控制,人機(jī)交互界面,操作簡(jiǎn)單易控。加熱裝置控溫,加熱功率可調(diào)。加熱倒計(jì)時(shí)功能,蜂鳴提醒,自動(dòng)停止加熱。內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng),提高了冷凝效率,節(jié)約能源。并可一鍵關(guān)停,一鍵補(bǔ)水。配置精密氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng)。并可配備氮?dú)獍l(fā)生器。 產(chǎn)品參數(shù):
型號(hào) | YC-SO2-6A |
顯示方式 | 液晶觸摸屏 |
加熱方式 | 遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱(無明火加熱,功耗小效率高) |
氮吹控制 | 主機(jī)設(shè)有氮?dú)饪偨涌?,單孔的氮?dú)饬髁靠赏ㄟ^流量計(jì)單獨(dú)控制 |
冷卻方式 | 外置冷卻水循環(huán)機(jī)(內(nèi)置可選),無需外接自來水冷卻 |
溫度控制 | 內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng),溫度控制范圍0-200℃ |
蒸餾單元數(shù) | 6組 |
蒸餾燒瓶規(guī)格 | 標(biāo)配:1000ml燒瓶 |
接收瓶規(guī)格 | 標(biāo)配:100ml×6錐形瓶 |
額定功率 | 2450W |
額定電壓 | 220V/50HZ |
外形尺寸(mm) | 930*520*850 |
漏電保護(hù)裝置 | 有 |
防干燒設(shè)計(jì) | 有 |
適用范圍 | 適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理 |