消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和全自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。
1.什么是微波
微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長(zhǎng)在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說(shuō)波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無(wú)線電波之間。微波波段中,波長(zhǎng)在1-25cm 的波段專門用于霄達(dá),其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對(duì)無(wú)線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾,國(guó)際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。
2.微波的特性
(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來(lái)回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對(duì)磁控管有損害。
(2)絕緣體可以透過(guò)微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對(duì)微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向,來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強(qiáng)極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。
3.微波消解儀工作原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱200°C。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
消解儀的應(yīng)用
應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。